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EI CSTPCD 北大核心
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摘要:使用自制低压光电离飞行时间质谱装置(VUV-PI-TOF MS)对茉莉鲜花烘焙过程中产生的香气成分进行实时、在线研究,获得了不同温度下的烘焙产物质谱图.实验还研究了茉莉鲜花在40~170 ℃升温烘焙过程中释放的香气成分的变化情况,获得了90、120、150 ℃下茉莉鲜花主要烘焙香气成分随时间的变化趋势.结果表明,过高和过低的温度均不利于茉莉花的烘焙品质.该研究结果可以将依赖于人的感官评审数据化、标准化和可视化,为茉莉花的工业生产提供指导....
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北大核心 CSTPCD CSCD AJ CA
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摘要:离子导向装置(ion guide)是传输离子的重要手段.在质谱仪器中,离子导向装置是离子光学(ion optics)系统的重要组成部分,是联络处于低真空(或大气压)电离源和质量分析器的桥梁.离子导向装置不仅用于传输离子,还可降低离子的空间发散度和能量分散度,使离子最大限度到达质量分析器.本工作主要对一些常用的离子导向装置的原理、应用和进展进行了评述,并展望了未来的发展....
[专利] 实用新型 CN201821322318.1
摘要:本实用新型涉及一种结合解吸电喷雾电离的光电离质谱成像装置,包括质谱仪、解析电喷雾电离机构;改进在于:增设了光电离机构,光电离机构包括转接机构和光源机构;光源机构为同步辐射光及激光光电离机构或真空紫外光源机构。检测分析时,溶剂从解析电喷雾电离机构流出,用于解析载玻片上生物组织中的化合物,解析出的化合物进入光电离机构,被同步辐射光及激光或真空紫外光电离,进入质谱被分析和成像。本实用新型质谱信息结合二维样品移动平台的移动实现对生物组织中极性与非极性化合物同时成像,结合光电离的优势,将来在生理疾病、肿瘤研究等方面具有广阔的前景。
[专利] 实用新型 CN201821031746.9
摘要:本实用新型涉及一种水体中痕量类固醇的快速检测装置。包括质谱仪、电离机构和样品处理机构;样品处理机构包括挥发溶剂引入机构、加热传输机构和蒸发富集喷射机构;蒸发富集喷射机构中的锥形喷嘴对应着质谱仪的质谱入口,锥形喷嘴和质谱入口之间的上方为电离区域;工作时,通入的第一载气与挥发溶剂混合形成第一混合气,再与通入的第二载气汇合得到第二混合气;待蒸发腔的温度达到待测样品的莱顿弗洛斯特效应点,将被测溶液加入蒸发腔的样品槽内;被测溶液在第二混合气和第三载气作用下产生莱顿弗洛斯特效应,并通过锥形喷嘴喷入电离区域;类固醇分子被电离成类固醇离子;并被吸入质谱仪,经质谱仪检测获得类固醇被测物的质谱图和选择离子流图。
[专利] 发明专利 CN201810935962.4
摘要:本发明涉及一种结合解吸电喷雾电离的光电离质谱成像装置,包括质谱仪、解析电喷雾电离机构;改进在于:增设了光电离机构,光电离机构包括转接机构和光源机构;光源机构为同步辐射光及激光光电离机构或真空紫外光源机构。检测分析时,溶剂从解析电喷雾电离机构流出,用于解析载玻片上生物组织中的化合物,解析出的化合物进入光电离机构,被同步辐射光及激光或真空紫外光电离,进入质谱被分析和成像。本发明质谱信息结合二维样品移动平台的移动实现对生物组织中极性与非极性化合物同时成像,结合光电离的优势,将来在生理疾病、肿瘤研究等方面具有广阔的前景。
[专利] 发明专利 CN201810705360.X
摘要:本发明涉及一种水体中痕量类固醇的快速检测装置。包括质谱仪、电离机构和样品处理机构;样品处理机构包括挥发溶剂引入机构、加热传输机构和蒸发富集喷射机构;蒸发富集喷射机构中的锥形喷嘴对应着质谱仪的质谱入口,锥形喷嘴和质谱入口之间的上方为电离区域;工作时,通入的第一载气与挥发溶剂混合形成第一混合气,再与通入的第二载气汇合得到第二混合气;待蒸发腔的温度达到待测样品的莱顿弗洛斯特效应点,将被测溶液加入蒸发腔的样品槽内;被测溶液在第二混合气和第三载气作用下产生莱顿弗洛斯特效应,并通过锥形喷嘴喷入电离区域;类固醇分子被电离成类固醇离子;并被吸入质谱仪,经质谱仪检测获得类固醇被测物的质谱图和选择离子流图。
[专利] 实用新型 CN201621138313.4
摘要:本实用新型涉及一种在线分析固体燃料热解的大气压光电离质谱装置,该装置包括热解炉、辅助挥发溶剂引入机构、大气压光电离源和质谱仪。随着化石燃料的日益枯竭,通过固体燃料热解制备各种碳氢燃料和石油化工原料的工艺日益受到人们的重视。本实用新型可以准确快速实时在线分析固体废弃物(如聚丙烯)、生物质、煤、油页岩等固体燃料热解产物物种分布及生成机理,可以帮助我们更好地掌握其热解内在规律,全面实现资源的有效利用,对我国的可持续发展有着重要意义。
[博士论文] 刘成园
同步辐射及应用 中国科学技术大学 2018(学位年度)
摘要:质谱法(mass spectrometry)是一种基于物理学原理,根据带电离子的质荷比来分离分析的分析方法,由于其具有高灵敏度、高特异性和高通量的特点,已经成为分析化学实验室不可或缺的一种分析手段。目前,基于电离方法和质量分析器的不断改进,以原位、实时、在线、无损和低耗量为目的的快速质谱分析方法的开发已经成为质谱发展的一个重要趋势。
  复杂基质样品的直接分析一直都是分析化学领域的一个重要挑战,直到2004年解析电喷雾电离(DESI)和2005年实时直接分析(DART)电离源问世以后,无须样品预处理的直接质谱分析才成为了可能。从此,国内外质谱分析领域也掀起了新型电离源的研究热潮,几十种基于不同电离原理,包括光电离、化学电离、电喷雾电离或者等离子体电离,而开发的新型离子源相继问世。各种电离方式各具特色,与其他的电离方式相比,光电离具有无电离极性歧视、电离碎片少以及抗基质效应强的优点。基于光电离开发的快速质谱分析方法已经广泛用于复杂基质样品(例如昆虫、药片、植物叶子、电路板等)的表面直接分析,但是还无法对基质内部有效成分做定性定量分析。本论文将主要介绍两种基于真空紫外放电灯开发的快速质谱分析方法,并将该方法用于复杂基质样品内部成分的定性定量分析。
  论文第二章主要介绍超声雾化萃取/低压光电离质谱分析装置,该装置主要是将超声雾化系统与低压光电离质谱装置结合。超声雾化系统主要包括超声雾化器、超声雾化池、加热传输管、冷凝管和气路系统。低压质谱装置由一台Micromass LCZ电喷雾/单四极质谱仪改造而成,具体改造内容包括:去除原装电喷雾电离源,在第一级真空腔加装真空紫外光源系统,安装离子传输线加热装置。为了提高电离区抽速,还在电离区增加了一台抽速40L/s的罗茨泵和一台抽速8L/s的旋叶泵。进入电离区的气相待测物被真空紫外光电离后,经过两级skimmer差分传输,最终被四极质量分析器检测和记录。此技术的显著特点是,复杂基质样品可在超声雾化池中萃取之后,被气路系统传输至低压光电离室电离,可应用于如茶叶、鼠尾草和柑橘皮等样品的直接快速分析。
  论文第三章介绍溶剂和电离室真空度对超声雾化萃取/低压光电离质谱分析激素类化合物的影响。光电离引发的分子离子反应在低压和大气压条件下有相似之处,然而大气压下的分子离子反应更加复杂剧烈,在低压环境下研究更加方便。实验结果表明,正离子模式下,由于乙腈比甲醇的质子亲和力更强,在低压光电离质谱中乙腈加合峰信号比甲醇加合峰信号更强;负离子模式下,甲醇比乙腈对氪灯紫外光的吸收系数更小,会有更多过氧负离子O2·-参与氧化,待测物在甲醇中被氧化的更充分。随着电离室真空度从68Pa上升至800Pa,分子离子碰撞频率增加,溶剂加合峰和氧气加合峰的产率都会逐渐增加。在实际复杂样品直接分析中,可以根据需要,选择合适的溶剂和电离室真空度。
  论文第四章介绍了萃取大气压光电离质谱分析方法,该方法主要是将超声雾化萃取装置与大气压光电离质谱结合,属于常压质谱分析方法。与其他基于光电离开发的常压质谱技术相比,萃取大气压光电离(EAPPI)具有三大优势:1、EAPPI可以快速分析复杂基质内部的化学成分,而不是仅仅是表面;2、EAPPI可以应用于复杂基质内部化学成分的快速定量分析,线性关系良好,检测限很低;3、EAPPI可以用于实时在线监测有机化学反应。实验结果表明,萃取大气压光电离质谱既可以直接分析固相植物组织,也能分析复方颗粒相氨基酸胶囊和粘稠相重油样品;此外,还可以做土壤粉末中的多环芳烃(PAHs)定量检测。当超声雾化池被同时作为反应器使用时,萃取大气压光电离质谱还可以实时在线监测肟化反应,获取反应动力学信息。
  论文第五章介绍了萃取大气压光电离质谱应用于传统中药材中有效成分的全面分析和质量控制。中药在东方国家已经延用数千年,中药也是天然产物的主要来源,然而中药体量巨大,难免会有以次充好、以假乱真等不法行为,为了加强中药市场的品质控制,全面快速分析中药中有效成分就显得特别重要。实验结果表明,萃取大气压光电离质谱可以同时获取中药中生物碱类、萜类、多酚类、木脂素类、黄酮类、氨基酸类、寡糖类以及人参皂苷类等成分信息,无极性歧视。通过萃取大气压光电离质谱分析两家不同生产厂家生产的雷公藤多苷片,可以轻易获取两者在雷公藤甲素和雷公藤红素含量上的差异,并可以很好的解释两者在小鼠肝脏肾脏毒理学实验上的差异。
  本论文在最后也客观讨论了工作的不足之处以及今后改进的方向。首先,本论文都是基于真空紫外放电灯开发的几种分析方法,存在光子强度不够、能量不可调的缺点,可以换成激光光源或者同步辐射光源提高仪器灵敏度。其次,本论文所用质谱仪均为单四级杆或者单飞行时间质谱,需要配备二级质量分析器,可对待测物做更加准确的定性分析。再者,待测物在经光电离分析之前,需要先气化进入电离区,对于热不稳定或者不挥发的生物大分子分析能力不足,需要通过衍生或者其他解析方式才能被光电离质谱分析。
[专利] 发明专利 CN201610911572.4
摘要:本发明涉及一种在线分析固体燃料热解的大气压光电离质谱装置,该装置包括热解炉、辅助挥发溶剂引入机构、大气压光电离源和质谱仪。随着化石燃料的日益枯竭,通过固体燃料热解制备各种碳氢燃料和石油化工原料的工艺日益受到人们的重视。本发明可以准确快速实时在线分析固体废弃物(如聚丙烯)、生物质、煤、油页岩等固体燃料热解产物物种分布及生成机理,可以帮助我们更好地掌握其热解内在规律,全面实现资源的有效利用,对我国的可持续发展有着重要意义。
[专利] 实用新型 CN201620157680.2
摘要:本实用新型涉及一种用于复杂基质内部有效成分的快速在线大气压光电离质谱装置,该装置包括前处理装置、大气压光电离源和质谱仪,所述前处理装置包括超声雾化机构、挥发溶剂引入机构和加热传输机构。本实用新型可以将含有复杂基质的待测样品(如爆炸现场遗留的土壤、劣质奶粉、含有非法添加剂的食品以及药用植物的根茎叶等)直接投入超声雾化机构中,经超声雾化萃取之后,借助超声雾化和加热气化处理后,与挥发溶剂汇合后到达大气压光电离源前端被电离,从而实现灵敏、快速、可靠的定性定量分析,在天然产物的发现与鉴定,环境监测,刑事侦查,食品安全以及药物监控等方面具有广阔的应用前景。
摘要:近年来,以原位、快速、不依赖于色谱分离的常压快速质谱检测方法应运而生,并迅速在行业内发展壮大,成为质谱分析测试领域最新的发展方向[1].然而,在电喷雾电离,化学电离和等离子电离等众多电离方法中,光电离由于其软电离,弱离子抑制和无极性歧视的优势越来越受到质谱分析化学家的青睐[2,3].本文将介绍一种将应用于基质中化合物快速定性定量分析的大气压光电离质谱分析新方法,即萃取大气压光电离质谱(extractive atmospheric pressure photoionization).在这种新方法中,基质内部化合物在超声雾化系统中被萃取与雾化,随后在载气的作用下与气化的掺杂剂(甲苯、苯甲醚等)混合进入大气压光电离区域.在大气压氛围下,待测物可被真空紫外光引发的分子离子反应所电离,离子化的待测物进入质谱被检测.经过仔细的优化与测试,该方法可在数秒内实现对未经色谱分离的复杂基质(如胶囊、土壤、天然产物和渣油)的直接分析.而且,该方法对于基质中待测物的定量分析能力通过检测土壤中的多环芳烃得到了验证,土壤中6种多环芳烃的最低检测限在0.16 ~0.34 ng/mg,线性关系良好(R2 >0.99).最后,萃取大气压光电离质谱还可实时在线检测有机化学反应,这为有机反应动力学研究提供了一种新方法.
[专利] 发明专利 CN201610116956.7
摘要:本发明涉及一种用于复杂基质内部有效成分的快速在线大气压光电离质谱装置,该装置包括前处理装置、大气压光电离源和质谱仪,所述前处理装置包括超声雾化机构、挥发溶剂引入机构和加热传输机构。本发明可以将含有复杂基质的待测样品(如爆炸现场遗留的土壤、劣质奶粉、含有非法添加剂的食品以及药用植物的根茎叶等)直接投入超声雾化机构中,经超声雾化萃取之后,借助超声雾化和加热气化处理后,与挥发溶剂汇合后到达大气压光电离源前端被电离,从而实现灵敏、快速、可靠的定性定量分析,在天然产物的发现与鉴定,环境监测,刑事侦查,食品安全以及药物监控等方面具有广阔的应用前景。
摘要:光电离是一种利用光与物质相互作用并使待测物发生电离的技术.目前在质谱分析领域使用的大气压光电离(APPI)技术通常先将掺杂气体电离,再通过离子分子反应使待测物电离.与APPI 不同,低压光电离(LPPI)一般发生在低压环境(< 1 Torr),无需使用掺杂气体,而是利用光辐射使待测物直接电离.LPPI 是“ 软” 电离技术,几乎不产生碎片离子.
摘要:近年来,以原位、快速、不依赖于色谱分离的常压快速质谱检测方法应运而生,并迅速在行业内发展壮大,成为质谱分析测试领域最新的发展方向[1]。本文提出一种超声雾化萃取(ultrasonicnebulization extraction)[2]与低压光电离质谱(low-pressure photoionization)技术相结合的新方法(UNE-LPPI),该方法无需分离、富集等预处理过程,可直接用于复杂基质样品中有机成分的快速分析。
[专利] 实用新型 CN201420051352.5
摘要:本实用新型涉及超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置。该装置包括质谱机构,所述质谱机构包括相邻连接的质谱室和光电离室,所述质谱室的一侧壁上设有后取样锥,另一侧壁上设有质谱室真空泵接口,质谱室内设有离子传输系统和质量分析器;所述后取样锥伸入电离室内,所述电离室的一侧设有前取样锥,另一侧设有电离室真空泵接口;所述光电离室的顶部设有真空紫外光源;还包括超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构。本实用新型借助超声雾化和加热气化脱溶剂对不易挥发的待测物进行直接取样,无需预处理,从而实现灵敏、快速的质谱分析,在食品、农药、环境等快速质谱分析等方面具有广阔的应用前景。
[专利] 发明专利 CN201410038329.7
摘要:本发明涉及超声雾化进样的挥发溶剂辅助电离低压光电离质谱装置。该装置包括质谱机构,所述质谱机构包括相邻连接的质谱室和光电离室,所述质谱室的一侧壁上设有后取样锥,另一侧壁上设有质谱室真空泵接口,质谱室内设有离子传输系统和质量分析器;所述后取样锥伸入电离室内,所述电离室的一侧设有前取样锥,另一侧设有电离室真空泵接口;所述光电离室的顶部设有真空紫外光源;还包括超声雾化机构、加热气化机构和挥发溶剂引入机构。本发明借助超声雾化和加热气化脱溶剂对不易挥发的待测物进行直接取样,无需预处理,从而实现灵敏、快速的质谱分析,在食品、农药、环境等快速质谱分析等方面具有广阔的应用前景。
[专利] 实用新型 CN201320596179.2
摘要:本实用新型涉及具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪。包括光电离腔体、差分腔体和质谱腔体;光电离腔体内设有由真空紫外光源、推斥电极和聚焦电极组成的真空紫外光电离源;差分腔体内设有离子光学系统,质谱腔体内设有质量分析器;推斥电极和聚焦电极相对应的侧面为圆锥面或圆弧面,推斥电极的圆锥面或圆弧面上和聚焦电极的圆锥面或圆弧面上分别镀有反射层,反射层材料为金或铝或铱。使来自于真空紫外光源的出射光可在推斥电极和聚焦电极之间多次反射,增加了待测物的电离几率,从而使电离效率提高2~6倍以上,大大提高了检测样品的灵敏度,在一些微量气体成分和挥发物的实时、在线监测中有着广泛的应用前景。
[专利] 发明专利 CN201310443607.2
摘要:本发明涉及具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪。包括光电离腔体、差分腔体和质谱腔体;光电离腔体内设有由真空紫外光源、推斥电极和聚焦电极组成的真空紫外光电离源;差分腔体内设有离子光学系统,质谱腔体内设有质量分析器;推斥电极和聚焦电极相对应的侧面为圆锥面或圆弧面,推斥电极的圆锥面或圆弧面上和聚焦电极的圆锥面或圆弧面上分别镀有反射层,反射层材料为金或铝或铱。使来自于真空紫外光源的出射光可在推斥电极和聚焦电极之间多次反射,增加了待测物的电离几率,从而使电离效率提高2~6倍以上,大大提高了检测样品的灵敏度,在一些微量气体成分和挥发物的实时、在线监测中有着广泛的应用前景。
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