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摘要:爆轰烧结氧化铝黏结型纳米聚晶金刚石微粉,并用热重分析仪、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射仪分析其热稳定性、形貌、晶体结构等.发现:聚晶粉体在空气中热稳定性良好,没有明显金刚石氧化现象;且粉体分散性较好,分散粒度在0.5~0.7μm之间.聚晶金刚石粉体由粒径100~200 nm的大颗粒聚集而成,而大颗粒是由2~10 nm纳米金刚石颗粒经氧化铝紧密黏结而形成的聚集体....
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EI CSTPCD 北大核心
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摘要:采用纳米金刚石与B2O3高温共熔,与Al溶胶溶液均匀混合等步骤制备前驱体粉末,与不同质量分数黑索金均匀混合制成药卷,起爆药卷,收集爆轰产物分析.利用XRD、场发射透射电镜观察,并且运用BKW计算程序运算含Al、B元素特殊炸药的爆轰参数,探讨产物生成的机制.分析爆轰产物的组成成分、形貌结构.结果表明:纳米金刚石-Al2O3结构的纳米颗粒具备纳米金刚石易与任何极性物质兼容、分散稳定好、不易团聚等优点.爆轰反应生成的高温、高压使Al2O3、 B2O3-纳米金刚石分子间的化学键断裂,形成游离态的B2O3-纳米金刚石、 Al2O3自由基,自由碰撞后迅速凝结成小液滴.高温作用下,Al2O3熔化成球状,吸附B2O3-纳米金刚石,且黑索金比重越大,得到的产物包覆结构越明显.形成的纳米颗粒比原有的纳米金刚石粉末粒径增大许多....
摘要:采用高温真空扩散法制备了硼掺杂纳米金刚石.采用热重分析仪、X射线光电子能谱仪、X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、智能型拉曼光谱仪、透射电子显微电镜等技术手段对制备的产物进行表征.结果表明,产物主要包含C、O、B元素,其质量分数分别为92.08%,7.14%,0.78%.硼掺杂纳米金刚石的XRD图谱中除了金刚石(111)D、(220)D衍射峰外,还有六方金刚石(100)D的衍射峰.B原子的引入造成纳米金刚石的缺陷增多,引起G峰移至1620 cm-1.硼原子在金刚石中以2种状态存在,分别是C-B碳的取代原子和B-O的间隙硼原子.掺杂后的纳米金刚石颗粒形状和形貌无明显变化(爆轰纳米金刚石的粒径2~10 nm),有少部分立方金刚石的存在.总而言之,硼的掺杂使得纳米金刚石的初始氧化温度提高了175℃,氧化速度缓慢,热稳定性能提高....
[博士论文] 严仙荣
应用与实验力学 大连理工大学 2018(学位年度)
摘要:上世纪六十年代,众多金刚石颗粒构成的聚合体,即人工合成聚晶金刚石(Polycryatalline Diamond,简称PCD)在抛光、磨料等方面应用逐渐取代天然单晶金刚石成为主要消耗品。纳米聚晶金刚石在光学器件、半导体等超精细加工产业的应用前景,有着数以百亿美元计的巨大经济效益和几亿克拉计的金刚石需求量。理想的纯聚晶金刚石不但具有单晶金刚石优异的物理性能,还具有单晶金刚石所不具备的各向同性的优点,因此,许多科学家们关注PCD的制备方法及其合成机理。爆炸方法因其速度快、产率高、能耗低及操作工艺简单等优势在金刚石合成领域独树一帜。本文研究了一种以爆轰纳米金刚石(DND)为原料,以氧化物为粘结相的爆轰烧结50~200nm纳米聚晶金刚石颗粒的新方法。此法必须考虑两个方面:金刚石受高温高压时的氧化和石墨化问题。结合炸药爆轰特点以及纳米金刚石本身的性能,本文提出两个有效途径降低金刚石的氧化烧蚀和逆石墨化:(1)选择合适的爆轰参数,使爆轰在碳相图的金刚石稳定区或接近稳定区发生,从本质上降低金刚石逆石墨化的驱动力和降低卸载高温的作用时间,防止纳米金刚石在稳定区的逆石墨化;(2)纳米金刚石颗粒进行预处理,表面包覆氧化物保护层,隔离爆轰反应的氧化环境。具体内容如下:
  首先,为提高爆轰合成纳米金刚石的抗氧化性能,熔盐法表面改性纳米金刚石粉末。采用氧化硼、硅酸钠、氯化铬高温熔盐在纳米金刚石颗粒进行表面改性实验,并通过热重分析仪(TGA)、X射线衍射仪(XRD)、傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)和透射电子显微镜(TEM)表征改性的纳米金刚石粉末。结果表明,(1)经过表面改性的纳米金刚石粉末的起始氧化温度明显提高了,氧化速度降低了以及高温退火后剩余的金刚石粉末大大增加了;(2)改性的纳米金刚石颗粒表面接枝C-B-O、C-Si-O、C-Cr-O官能团,这些官能团在纳米金刚石颗粒表面形成紧密包裹的阻隔作用,有助于提高金刚石抗氧化能力;(3)另外,这类官能团亲水性佳,能够降低金刚石的润湿角,所以这种改性方法也为解决纳米金刚石的水分散性提供了新途径。
  然后,进一步开展了爆轰烧结实验研究。将表面改性纳米金刚石与含铝、硅、铬离子炸药混合,进行纳米聚晶金刚石的爆轰烧结实验和表征分析。采用XRD、TEM、扫描电子显微镜(SEM)及能谱(EDS)等现代检测手段表征与分析了爆轰烧结的纳米聚晶材料的物相、形貌结构、元素成分,得到下列结果:(1)炸药爆炸产生的高温高压冲击波迫使氧化物粘结相(氧化铝、氧化硅、氧化铬)紧密包裹粒径4~10nm的纳米金刚石,聚合成粒径50~200nm聚晶粒子;(2)通过讨论爆轰产物的XRD图谱得知,生成物内氧化铝包含多种晶型并含有少量的氧化铝水合物;(3)氧化硼、氧化硅、氧化铬与金刚石的润湿性能比较好,在金刚石与氧化铝之间有助于改善二者之间的润湿性,加强金刚石与氧化铝二者的界面结合;(4)改性的纳米金刚石能够承受高温高压的作用不发生氧化和石墨化,并且聚晶金刚石微粒没有发现明显的石墨晶格。
  最后,进行了爆轰烧结机理的研究。通过爆轰理论计算产物压力、温度时程关系,进而建立金刚石逆石墨化率的理论模型,探讨爆轰烧结纳米聚晶金刚石的逆石墨化问题。首先,通过炸药爆轰产物的BKW和JWL状态方程,计算合成聚晶金刚石的爆轰参数,并采用Autodyn软件详细描述专用炸药的动态飞散问题,计算获得了爆轰产物化学组分-压力-温度-时间的变化关系。紧接着,建立金刚石的逆石墨化率理论模型,讨论了爆轰烧结纳米聚晶金刚石的逆石墨化概率问题。获得以下结论:(1)通过在碳相图中分析炸药的爆轰参数状态可知,改性纳米金刚石颗粒表面的氧化物保护层能够保护其在快速的爆炸反应中不被氧化;同时也发现,在金刚石非稳定区的爆轰烧结聚晶金刚石与没有明显的逆石墨化。(2)通过Autodyn软件数值计算的结果得知,爆轰烧结聚晶金刚石是一个温度达到2500~3500K,压力10~30GPa,持续时间十几至几十微秒的高温、高压、极短的过程。(3)通过原子运动概率建立逆石墨化模型并进行计算得知,金刚石尺度、温度、压力、降温速率、持续时间等因素均会影响金刚石的石墨化率。(4)分析爆轰烧结聚晶金刚石过程的逆石墨化计算可知,其逆石墨化率仅为百万分之十左右,从而在理论上说明在聚晶金刚石的爆轰烧结时逆石墨化问题几乎可以忽略,这与HRTEM实验分析结果一致。
[专利] 发明专利 CN201610485855.7
大连理工大学 2016-11-16
摘要:本发明公开了一种纳米金刚石表面硼化的方法,属于材料加工领域。将纳米金刚石颗粒与水溶性硼源均匀混合后,在无氧环境下于500~1100℃煅烧,最后洗净水溶性硼源,制备出表面包覆硼元素的硼化纳米金刚石颗粒。本发明所制备的硼化纳米金刚石颗粒在空气中的起始氧化温度提高至625℃,加热至1150℃尚余有68%金刚石未发生氧化,大大提高了纳米金刚石抗氧化性能。硼化后的纳米金刚石颗粒表面含有大量的硼氧亲水基团,便于在溶液中分散。所发明的制备纳米金刚石硼化颗粒的合成工艺技术过程简单、高效、环保、安全。
摘要:对含能前驱体如硝酸盐和控制炸药装药的情况下爆轰反应生成纳米金属氧化物进行了探索研究.采用透射电子显微镜表征了爆轰产物.氧化物爆轰产物中的碳微粒即爆轰灰在某种意义上反映了晶型生长机制.通过爆轰合成技术产生的氧化物肯定了纳米粉体爆轰合成技术的有效性.介绍了纳米氧化物的研究进展.该方面研究工作的开展也将促进在细微观尺度上的工业炸药设计和爆轰理论的发展.
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